¿Cuál es la diferencia entre una valoración amperométrica por retroceso y una directa del cloro total?

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ID de documento TE7282

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Versión 1.0

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Fecha de publicación

Fecha de publicación 12/06/2018
Pregunta
¿Cuál es la diferencia entre una valoración amperométrica por retroceso y una directa del cloro total?
Resumen
Valoración por retroceso y valoración directa del cloro total
Respuesta
Valoración directa:
La valoración directa sigue métodos estándar para el análisis del agua y aguas residuales (SM) 4500-Cl D. En este método, el cloro está en la muestra al principio de la valoración, que tiene una lectura de µA mayor. Mientras se ejecuta la valoración, el óxido de fenilarsina (PAO) consume el cloro. La lectura de µA disminuye a medida que se añade reactivo titrante y el cloro se consume. Una vez consumido todo el cloro de la muestra, la lectura de µA es casi de cero. Esta lectura de µA no cambiará por mucho PAO más que se añada. El resultado es un gráfico similar al siguiente.




Valoración por retroceso:
La valoración por retroceso sigue el método SM4500-Cl C. Este método requiere el tratamiento previo de la muestra antes de iniciar la valoración. Se añade un volumen de PAO a la muestra sobrante. Se consume todo el cloro de la muestra y queda algo de PAO. Al principio de la valoración no hay cloro en la muestra, pero hay un exceso de PAO. Por tanto, la lectura de µA al principio de la valoración sería prácticamente cero. Se añade yodo a la muestra en incrementos como reactivo titrante para que consuma el exceso de PAO de la muestra; la lectura de µA permanece casi a cero. Cuando el yodo ha consumido todo el PAO, se sigue añadiendo yodo y la lectura de µA aumenta a medida que lo hace la concentración de yodo en la muestra. El resultado es un gráfico similar al siguiente.


Los resultados se calculan en dos pasos. En el paso uno se utiliza el volumen de PAO añadido a la muestra, la concentración de PAO, la concentración de yodo y el volumen de yodo necesario para alcanzar el punto final (donde la curva pasa de plana a pendiente) para calcular el volumen de PAO consumido por el cloro al añadirlo. Una vez calculado esto, el paso dos es un cálculo similar a la valoración directa. Calcula la concentración de cloro con el volumen inicial de la muestra, la concentración de PAO y el volumen de PAO consumido por el cloro (calculado en el paso uno).

aloración directa y valoración por retroceso:
La valoración por retroceso requiere más reactivo (con lo que aumenta el coste por test) y el reactivo titrante de yodo es menos estable que el PAO, lo que puede dar lugar a resultados ligeramente menos exactos y a menudo se requiere calibración para corregirlo. Como el PAO es más estable, no requiere una calibración del reactivo titrante para la mayoría de los clientes (consulte también:  ¿Se recomienda una calibración de reactivo titrante o de electrodos para una valoración amperométrica?  [ID=1007135]). La valoración por retroceso también necesita más tiempo por test debido al tratamiento previo adicional. Debido a estos inconvenientes, se recomienda la valoración por retroceso en lugar de la valoración directa solamente en dos casos concretos: si es necesario que el método de valoración por retroceso lo lleve a cabo un regulador para que los resultados se ajusten a la normativa, o si las muestras no se pueden analizar inmediatamente. El cloro es volátil, por lo que las muestras de valoración directa deben analizarse inmediatamente después de su recogida (en 15 minutos o tan pronto como sea posible). Cualquier demora entre la recogida de la muestra y su valoración dará como resultado una pérdida de cloro a la atmósfera, lo que produce un sesgo negativo en los resultados y que estos no sean representativos de la muestra. Esto no es un problema para la valoración por retroceso, ya que la concentración de cloro se "fija" al añadir el PAO. Debido a la estabilidad del PAO y a que no es volátil, las muestras que se recogen y se pretratan de inmediato se pueden analizar más tarde si es necesario transportarlas desde la ubicación de muestreo hasta el valorador, o si es necesario conservarlas durante más de unos pocos minutos.

Nota: Estos pasos son simplificaciones de los procedimientos para estas pruebas. Hay otros pasos que no se han incluido en este resumen. Estos resúmenes de los métodos sirven únicamente para destacar las diferencias entre ambos y la forma de calcular los resultados. El procedimiento completo se puede encontrar en las notas de aplicación o el manual del usuario del valorador.
 

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